本发明公开了一种氧化镍/氧化锌异质结纳米材料的制备方法，用于解决现有方法制备的氧化镍/氧化锌异质结纳米材料灵敏度低的技术问题。技术方案是将四水乙酸镍、六水硝酸锌和氢氧化钠配成的混合溶液，以一步水热法合成氧化镍/氧化锌异质结预烧粉体，然后在300～400℃煅烧1～3h得到氧化镍/氧化锌异质结纳米材料，其反应步骤由背景技术的两步减少为一步，反应时间由背景技术的60h减少为12h；同时，经气敏性能测试，本发明制备的氧化镍/氧化锌异质结纳米材料气敏传感器工作温度由背景技术的330℃降低至200℃；而且，对100ppm的丙酮气体其灵敏度由背景技术的12提高到15～17。